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CHAPITRE IV. CARACTERISATION DE L’ECHANTILLON ET PROCEDURE EXPERIMENTALE

IV.1. Caractéristiques de l’échantillon

Les essais de lixiviation ont été réalisés sur plusieurs échantillons d’hydrates de cobalt, de différentes productions de RUASHI MINING. Après une homogénéisation, une analyse chimique élémentaire a été réalisée par fluorescence à rayons X (XRF) sur l’échantillon. 

IV.2. Procédure expérimentale

IV.2.1. Réactifs utilisés 

Les réactifs utilisés sont les suivants :

− Acide sulfurique concentré (98,08 % de pureté).

− L’eau distillée ;

IV.2.2. Matériel et appareillage

Le matériel et l’appareillage qui ont été utilisés :

− Une balance électronique ;

− Une burette de 50 ml ;

− Un statif ;

− Un entonnoir ;

− Un chronomètre ;

− Une plaque chauffante munie d’un agitateur magnétique ;

− Deux béchers en verre de 600 ml ;

− Un pH-mètre indiquant mis appart le pH, la température et le potentiel, de marque HACH;

− Un Büchner et des papiers filtres ;

− Une pompe à vide pour filtration ; − Des petits flacons.

        

La figure IV.1 donne le montage expérimental utilisé.

Figure IV.2. Montage expérimental 

IV.2.3. Modes opératoires

  1. Préparation de 2 litres d’une solution d’acide sulfurique à 180g/l.

200 ml d’eau distillée ont été versées dans un ballon à fond plat  de 2 litres. 119, 4 ml d’acides sulfurique concentré à  98,08 % ont été versés, par petite quantité dans le ballon, tout en agitant ce dernier.

De l’eau distillée, a été ajouté jusqu’au trait de jauge tout en agitant.

Voici le calcul ayant conduit à la préparation de cette solution d’acide diluée.

𝑁1 = 𝑑 × ð‘ð‘¢ð‘Ÿð‘’ð‘¡é 𝑑𝑒 𝑙′𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒 × 10     (IV.1)

𝑁1 × ð‘‰1 = 𝑁2 × ð‘‰2      (IV.2)

Avec :

  • V1 : volume de l’acide concentrée ;
  • V2 : volume de la solution diluée ;
  • N1 : concentration de départ de l’acide ;
  • N2 : concentration de départ de la solution diluée ;
  • d : densité de l’acide concentré Ce qui donne :

𝑁1 = 1,84 × 10 × 98,08 = 1804,67 𝑔/𝑙

Le volume d‘eau à ajouter pour préparer 2 litres de solution d’acide  diluée est de :

𝑉𝐻2𝑂 = 𝑉2 − 𝑉1 = 2000 − 199,4 = 1800,5 𝑚𝑙 𝑑𝐻2𝑂

  1. Essai de lixiviation

150 ml d’eau distillée ont été versés dans un bécher de 600ml. Un agitateur magnétique dont le barreau magnétique placé dans la solution. L’agitateur a été allumé et la vitesse de rotation réglée à la valeur de 600 tr/min. 50 grammes d’hydrates de cobalt ont été versés dans le bécher. L’électrode du pH mètre a été placé dans la pulpe obtenu et le chronomètre a été démarré. Une burette contenant la solution d’acide, fixé sur un statif au-dessus du bécher, a été alors ouverte pour maintenir le pH à la valeur de consigne requise pour l’essai. 

Après un temps déterminé, l’agitation a été arrêtée, la pulpe filtrée sur un papier filtre placée sur un Büchner grâce à une pompe à vide. On note le volume de la solution d’acide sulfurique utilisée. Le gâteau de filtration est séché à l’étuve durant 24h à 60 °C et pesé. Le gâteau ainsi que la solution de lixiviation ont été envoyés aux analyses chimiques. Ces analyses ont été effectuées au laboratoire de la Compagnie Minière du Sud Katanga (CMSK) située dans la cité de Kipushi.

Les paramètres étudiés ont été :

− Le pH : 2 à 4, avec un pas de 0,5,

− Le temps : 60 à 180 minutes, avec un pas de 30 minutes,

− La température : 27°C, 40, 50 et 60°C,

− Le pourcentage solide : 14,25% ; 25 ; 33,33 ; 40%.

IV.2.4. Critère d’évaluation de la lixiviation

Les critères d’évaluation de l’opération de lixiviation ont été d’une part le rendement et d’autre part la consommation de d’acide.

Le premier est calculé donné par la relation (IV.3).

            (IV.3)

Avec : : masse de l’élément cobalt dans l’échantillon avant lixiviation ;

           : Rendement de lixiviation ;

          𝑚𝐶𝑜 𝑅𝑒𝑠: masse de l’élément cobalt dans le résidu de lixiviation après séchage et pulvérisation ;

Et le deuxième est donné par :

           (IV.4)

Avec : CAT : Consommation totale d’acide.

        

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